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Preparación y propiedades de la hidroxipropil metilcelulosa

Hidroxipropil metilcelulosa(HPMC) es un material de polímero natural con abundantes recursos, renovables y una buena solubilidad de agua y propiedades formadoras de películas. Es una materia prima ideal para la preparación de películas de empaque solubles en agua.

La película de envasado soluble en agua es un nuevo tipo de material de empaque verde, que ha recibido una amplia atención en Europa y los Estados Unidos y otros países. No solo es seguro y conveniente de usar, sino que también resuelve el problema de la eliminación de desechos de empaque. En la actualidad, las películas solubles en agua utilizan principalmente materiales a base de petróleo, como alcohol polivinílico y óxido de polietileno como materias primas. Petroleum es un recurso no renovable, y el uso a gran escala causará escasez de recursos. También hay películas solubles en agua que utilizan sustancias naturales como el almidón y la proteína como materias primas, pero estas películas solubles en agua tienen malas propiedades mecánicas. En este artículo, se preparó un nuevo tipo de película de envasado soluble en agua mediante la solución del método de formación de películas utilizando hidroxipropil metilcelulosa como materia prima. Se discutieron los efectos de la concentración de la temperatura de formación de líquido y formación de películas de HPMC en la resistencia a la tracción, el alargamiento en la ruptura, la transmitancia de la luz y la solubilidad en el agua de las películas de envasado soluble en agua HPMC. El glicerol, el sorbitol y el glutaraldehído se utilizaron para mejorar aún más el rendimiento de la película de envasado soluble en agua HPMC. Finalmente, para expandir la aplicación de una película de envasado soluble en agua HPMC en envases de alimentos, se usó antioxidante de hoja de bambú (AOB) para mejorar las propiedades antioxidantes de la película de envasado soluble en agua HPMC. Los hallazgos principales son los siguientes:

(1) Con el aumento de la concentración de HPMC, la resistencia a la tracción y el alargamiento al descanso de las películas de HPMC aumentó, mientras que la transmitancia de la luz disminuyó. Cuando la concentración de HPMC es del 5% y la temperatura de formación de la película es de 50 ° C, las propiedades integrales de la película HPMC son mejores. En este momento, la resistencia a la tracción es de aproximadamente 116MPa, el alargamiento al descanso es de aproximadamente el 31%, la transmitancia de la luz es del 90%y el tiempo de disolución de agua es de 55 minutos.

(2) Los plastificantes glicerol y sorbitol mejoraron las propiedades mecánicas de las películas HPMC, lo que aumentó significativamente su alargamiento en el descanso. Cuando el contenido de glicerol está entre 0.05%y 0.25%, el efecto es el mejor, y el alargamiento al descanso de la película de envasado soluble en agua HPMC alcanza aproximadamente el 50%; Cuando el contenido de sorbitol es del 0.15%, la alargamiento al descanso aumenta al 45% más o menos. Después de que la película de envasado soluble en agua HPMC se modificó con glicerol y sorbitol, la resistencia a la tracción y las propiedades ópticas disminuyeron, pero la disminución no fue significativa.

(3) La espectroscopía infrarroja (FTIR) de la película de envasado soluble en agua HPMC de glutaraldehído se entrelazó HPMC mostró que el glutaraldehído había reticulado con la película, reduciendo la solubilidad de agua de la película de envasado de soluble de agua HPMC. Cuando la adición de glutaraldehído fue de 0.25%, las propiedades mecánicas y las propiedades ópticas de las películas alcanzaron el óptimo. Cuando la adición de glutaraldehído fue del 0,44%, el tiempo de disolución de agua alcanzó los 135 minutos.

(4) Agregar una cantidad apropiada de AOB al HPMC Soluble en la película de la película de la película de envases solubles en agua puede mejorar las propiedades antioxidantes de la película. Cuando se agregó 0.03% AOB, la película AOB/HPMC tenía una tasa de eliminación de aproximadamente 89% para los radicales libres DPPH, y la eficiencia de la eliminación de la eliminación fue la mejor, que fue un 61% más alta que la de la película HPMC sin AOB, y la solubilidad del agua también mejoró significativamente.

Palabras clave: película de embalaje soluble en agua; hidroxipropil metilcelulosa; plastificante; agente de reticulación; Antioxidante.

Tabla de contenido

Resumen…………………………………………. ……………………………………………… ……………………………………….I

Resumen …………………………………………………………………………………………………… …………………………… II

Tabla de contenido…………………………………………. ……………………………………………… …………………………i

Capítulo uno Introducción ………………………………………. ………………………………………………… …………… ..1

1.1 Agua- Película soluble ………………………………………………… ...............................................................................1 .1

1.1.1 Película soluble en agua (PVA) ………………………………………… ………………… 1

1.1.2 Película soluble en agua óxido de agua (PEO) …………………………………………… ………… ..2

1.1.3 Película soluble en agua a base de agua …………………………………………… …………………………………… .2

1.1.4 Películas solubles en agua a base de proteínas …………………………………………… ……………………………… .2

1.2 Hydroxypropil metilcelulosa ……………………………………………… .. …………………………………………

1.2.1 La estructura de la hidroxipropil metilcelulosa …………………………………………… …………… .3

1.2.2 Solubilidad de agua de hidroxipropil metilcelulosa …………………………………………… ………… 4

1.2.3 Propiedades de formación de películas de hidroxipropil metilcelulosa ……………………………………… .4 .4

1.3 Modificación de plastificación de la película de hidroxipropil metilcelulosa ………………………………… ..4

1.4 Modificación de reticulación de la película de hidroxipropil metilcelulosa ……………………………… .5

1.5 Propiedades antioxidantes de la película de hidroxipropil metilcelulosa ……………………………………. 5

1.6 Propuesta del tema ………………………………………………………………. ………………………………………… .7

1.7 Contenido de investigación ………………………………………………………………………………………… ……………… ..7

Capítulo 2 Preparación y propiedades de la película de envasado soluble en agua hidroxipropilelulosa con agua …………………………………………………………………………………………………………………….

2.1 Introducción …………………………………………………………………………………………… …………………………. 8

2.2 Sección experimental ………………………………………………………………. ………………………………………… .8

2.2.1 Materiales e instrumentos experimentales ………………………………………………………………. ……… ..8

2.2.2 Preparación del espécimen …………………………………………………………………………………………………… ..9

2.2.3 Pruebas de caracterización y rendimiento ………………………………………… .. ……………………… .9.

2.2.4 Procesamiento de datos …………………………………………. ………………………………………………… ………………… 10

2.3 Resultados y discusión …………………………………………………………………………………………… ……… 10

2.3.1 El efecto de la concentración de la solución de formación de películas en las películas delgadas de HPMC ……………………………… .. …………………………………………………………………………………………………………. 10

2.3.2 Influencia de la temperatura de formación de películas en las películas delgadas de HPMC ……………………………………………… ………………………………………………………………………………………………… ...............

2.4 Resumen del capítulo …………………………………………………………………………………… .. 16

Capítulo 3 Efectos de los plastificantes sobre películas de embalaje solubles en agua HPMC …………………………………………………………………… ..17

3.1 INTRODUCCIÓN ……………………………………………………………… .....................................................................

3.2 Sección experimental ………………………………………………………………………………………………… ……… ..17

3.2.1 Materiales e instrumentos experimentales …………………………………………… ……………………………… 17

3.2.2 Preparación del espécimen ……………………………………………………………………………… 18

3.2.3 Pruebas de caracterización y rendimiento ………………………………………… .. …………………… .18

3.2.4 Procesamiento de datos …………………………………………………………. ………………………………………… ..19

3.3 Resultados y discusión ………………………………………………………………………………………… 19

3.3.1 El efecto del glicerol y el sorbitol sobre el espectro de absorción infrarroja de las películas delgadas HPMC ………………………………………………………………………………………………………………… .19.

3.3.2 The effect of glycerol and sorbitol on the XRD patterns of HPMC thin films ……………………………………………………………………………………………………………………………………..20

3.3.3 Efectos del glicerol y el sorbitol en las propiedades mecánicas de las películas delgadas de HPMC …………………………………………………………………………………………………………………………… .21 .21.

3.3.4 Efectos del glicerol y el sorbitol en las propiedades ópticas de las películas de HPMC …………………………………………………………………………………………………………………………………… por

3.3.5 La influencia del glicerol y el sorbitol en la solubilidad en el agua de las películas HPMC ………. 23

3.4 Resumen del capítulo ………………………………………………………………………………………………… ..24

Capítulo 4 Efectos de los agentes de reticulación en las películas de empaque solubles en agua HPMC ………………………………………………………………………………………………………………………………… 25 25

4.1 Introducción ……………………………………………………………… …………………………………………. 25

4.2 Sección experimental ……………………………………………………………………………………………… ..

4.2.1 Materiales e instrumentos experimentales …………………………………………… ……………… 25

4.2.2 Preparación del espécimen ……………………………………………………………………………………… ..26

4.2.3 Pruebas de caracterización y rendimiento ………………………………………… .. ………… .26

4.2.4 Procesamiento de datos ………………………………………………………………. ………………………………………… ..26

4.3 Resultados y discusión ……………………………………………………………… ……………………………………… 27

4.3.1 Espectro de absorción infrarroja de películas delgadas HPMC de glutaraldehído

4.3.2 Patrones XRD de glutaraldehído HPMC Películas delgadas ………………………… ..27

4.3.3 El efecto del glutaraldehído en la solubilidad de agua de las películas HPMC ………………… ..28

4.3.4 El efecto del glutaraldehído en las propiedades mecánicas de las películas delgadas HPMC ... 29

4.3.5 El efecto del glutaraldehído en las propiedades ópticas de las películas HPMC …………………… 29

4.4 Resumen del capítulo ………………………………………………………………………………… .. 30

CAPÍTULO 5 PELÍCULA DE PAGO SOLUBLE DE AGUA HPMC HPMC HPMC …………………………… ..31

5.1 INTRODUCCIÓN ……………………………………………………………… .......................................................................... 31

5.2 Sección experimental …………………………………………………………………………………………………………… 311

5.2.1 Materiales experimentales e instrumentos experimentales …………………………………………………… 31

5.2.2 Preparación del espécimen ………………………………………………………………………………………………… .32

5.2.3 Pruebas de caracterización y rendimiento ………………………………………… .. ………………………… 32

5.2.4 Procesamiento de datos …………………………………………………………. …………………………………………………………… 33

5.3 Resultados y análisis …………………………………………………………………………………………… …………… .33.

5.3.1 Análisis de FT-IR …………………………………………………………………………………………………… 33 33

5.3.2 Análisis de XRD …………………………………………………………………………………………… ……… ..34

5.3.3 Propiedades antioxidantes …………………………………………………………………………………………………… 34

5.3.4 Solubilidad de agua …………………………………………………………………………………………… …………… .35.

5.3.5 Propiedades mecánicas ……………………………………………………………………………………………… ..36

5.3.6 Rendimiento óptico …………………………………………………………………………………………………… 37

5.4 Resumen del capítulo …………………………………………………………………………………………… ……… .37

Capítulo 6 Conclusión ………………………………………………………………. ……………………………………… ..39

Referencias ………………………………………………………………………………………………… ……………………………… 40

Salidas de investigación durante estudios de grado …………………………………………………………………………… ..44

Agradecimientos …………………………………………………………………………………………… ……………… .46

Introducción del Capítulo Uno

Como nuevo material de envasado verde, la película de envasado soluble en agua se ha utilizado ampliamente en el empaque de varios productos en países extranjeros (como Estados Unidos, Japón, Francia, etc.) [1]. La película soluble en agua, como su nombre lo indica, es una película de plástico que se puede disolver en agua. Está hecho de materiales de polímero soluble en agua que pueden disolverse en el agua y está preparado mediante un proceso específico de formación de películas. Debido a sus propiedades especiales, es muy adecuado para que las personas empacen. Por lo tanto, cada vez más investigadores han comenzado a prestar atención a los requisitos de protección y conveniencia del medio ambiente [2].

1.1 Película soluble en agua

En la actualidad, las películas solubles en agua son principalmente películas solubles en agua que utilizan materiales a base de petróleo como alcohol polivinílico y óxido de polietileno como materias primas, y películas solubles en agua que usan sustancias naturales como almidón y proteínas como materias primas.

1.1.1 Película soluble en agua de alcohol polivinílico (PVA)

En la actualidad, las películas solubles en agua más utilizadas del mundo son principalmente películas de PVA solubles en agua. PVA es un polímero de vinilo que puede ser utilizado por bacterias como fuente de carbono y fuente de energía, y puede descomponerse bajo la acción de bacterias y enzimas [3]], que pertenece a una especie de material de polímero biodegradable con bajo precio, excelente resistencia al aceite, resistencia a solventes y propiedades de barrera de gas [4]. La película PVA tiene buenas propiedades mecánicas, una fuerte adaptabilidad y buena protección del medio ambiente. Se ha utilizado ampliamente y tiene un alto grado de comercialización. Es, con mucho, la película de empaque más utilizada y más grande y soluble en el agua del mercado [5]. PVA tiene una buena degradabilidad y puede descomponerse por microorganismos para generar CO2 y H2O en el suelo [6]. La mayor parte de la investigación sobre películas solubles en agua ahora es modificarlas y combinarlas para obtener mejores películas solubles en agua. Zhao Linlin, Xiong Hango [7] estudió la preparación de una película de empaque soluble en agua con PVA como materia prima principal, y determinó la relación de masa óptima por experimento ortogonal: almidón oxidado (O-ST) 20%, gelatina 5%, Glicerol 16%, dodecilsulfato de sodio (SDS) 4%. Después del secado por microondas de la película obtenida, el tiempo soluble en agua en agua a temperatura ambiente es de 101.

A juzgar por la situación de investigación actual, PVA Film es ampliamente utilizada, de bajo costo y excelente en varias propiedades. Es el material de embalaje más perfecto para el agua en la actualidad. Sin embargo, como material a base de petróleo, PVA es un recurso no renovable, y su proceso de producción de materia prima puede estar contaminada. Aunque Estados Unidos, Japón y otros países, lo han enumerado como una sustancia no tóxica, su seguridad aún está abierta a cuestionamiento. Tanto la inhalación como la ingestión son perjudiciales para el cuerpo [8], y no se puede llamar una química verde completa.

1.1.2 Película soluble en agua de óxido de polietileno (PEO)

El óxido de polietileno, también conocido como óxido de polietileno, es un polímero termoplástico y soluble en agua que se puede mezclar con agua en cualquier relación a temperatura ambiente [9]. La fórmula estructural del óxido de polietileno es H-(-OCH2CH2-) N-OH, y su masa molecular relativa afectará su estructura. Cuando el peso molecular está en el rango de 200 ~ 20000, se llama polietilenglicol (PEG), y el peso molecular es mayor que 20,000 puede llamarse óxido de polietileno (PEO) [10]. PEO es un polvo granular fluido blanco, que es fácil de procesar y dar forma. Las películas de PEO generalmente se preparan agregando plastificantes, estabilizadores y rellenos a resinas PEO a través del procesamiento termoplástico [11].

PEO Film es una película soluble en agua con buena solubilidad en el agua en la actualidad, y sus propiedades mecánicas también son buenas, pero PEO tiene propiedades relativamente estables, condiciones de degradación relativamente difíciles y un proceso de degradación lento, que tiene un cierto impacto en el medio ambiente, y la mayoría de sus funciones principales se pueden usar. Alternativa de película de PVA [12]. Además, PEO también tiene cierta toxicidad, por lo que rara vez se usa en el envasado de productos [13].

1.1.3 Película soluble en agua a base de almidón

El almidón es un polímero natural de alto molecular, y sus moléculas contienen una gran cantidad de grupos hidroxilo, por lo que existe una fuerte interacción entre las moléculas de almidón, por lo que el almidón es difícil de derretir y procesar, y la compatibilidad del almidón es pobre, y es difícil interactuar con otros polímeros. procesados ​​juntos [14,15]. La solubilidad de agua del almidón es pobre, y lleva mucho tiempo hincharse en agua fría, por lo que el almidón modificado, es decir, el almidón soluble en agua, a menudo se usa para preparar películas solubles en agua. En general, el almidón se modifica químicamente por métodos como esterificación, eterificación, injerto y reticulación para cambiar la estructura original del almidón, mejorando así la solubilidad del agua del almidón [7,16].

Introduzca los enlaces de éter en grupos de almidón por medios químicos o use oxidantes fuertes para destruir la estructura molecular inherente del almidón para obtener almidón modificado con un mejor rendimiento [17], y para obtener almidón soluble en agua con mejores propiedades de formación de películas. Sin embargo, a baja temperatura, la película de almidón tiene propiedades mecánicas extremadamente pobres y poca transparencia, por lo que en la mayoría de los casos, debe prepararse mezclando con otros materiales como PVA, y el valor de uso real no es alto.

1.1.4 delgado soluble en agua a base de proteínas

La proteína es una sustancia macromolecular natural biológicamente activa contenida en animales y plantas. Dado que la mayoría de las sustancias proteicas son insolubles en agua a temperatura ambiente, es necesario resolver la solubilidad de las proteínas en el agua a temperatura ambiente para preparar películas solubles en agua con proteínas como materiales. Para mejorar la solubilidad de las proteínas, deben modificarse. Los métodos de modificación química comunes incluyen deftaleminación, ftaloamidación, fosforilación, etc. [18]; El efecto de la modificación es cambiar la estructura del tejido de la proteína, aumentando así la solubilidad, la gelificación, las funcionalidades como la absorción de agua y la estabilidad satisfacen las necesidades de producción y procesamiento. Las películas solubles en agua a base de proteínas se pueden producir mediante el uso de desechos de productos agrícolas y laterales como la peluquería animal como materias primas, o especializándose en la producción de plantas de alta proteína para obtener materias primas, sin la necesidad de la industria petroquímica, y los materiales son renovables y tienen menos impacto en el medio ambiente [19]. Sin embargo, las películas solubles en agua preparadas por la misma proteína que la matriz tiene propiedades mecánicas deficientes y baja solubilidad de agua a baja temperatura o temperatura ambiente, por lo que su rango de aplicación es estrecho.

En resumen, es de gran importancia desarrollar un nuevo material de película de envasado renovable y soluble en agua con un excelente rendimiento para mejorar las deficiencias de las películas actuales solubles en agua.

La hidroxipropil metilcelulosa (hidroxipropil metilcelulosa, HPMC para abreviar) es un material polímero natural, no solo rico en recursos, sino también no tóxico, inofensivo, de bajo costo, no compitiendo con personas por alimentos y un recurso renovable en naturaleza abundante [20]]. Tiene buena solubilidad en agua y propiedades de formación de películas, y tiene las condiciones para preparar películas de empaque solubles en agua.

1.2 hidroxipropil metilcelulosa

La hidroxipropil metilcelulosa (hidroxipropil metilcelulosa, HPMC para corta), también abreviada como hipromelosa, se obtiene de la celulosa natural a través del tratamiento con alcalización, modificación de la eterificación, reacción de neutralización y lavado y procesos de secado. Un derivado de celulosa soluble en agua [21]. La hidroxipropil metilcelulosa tiene las siguientes características:

(1) fuentes abundantes y renovables. La materia prima de hidroxipropil metilcelulosa es la celulosa natural más abundante de la Tierra, que pertenece a recursos orgánicos renovables.

(2) Ambientalmente amigable y biodegradable. La hidroxipropil metilcelulosa no es tóxica e inofensiva para el cuerpo humano y puede usarse en la medicina y las industrias alimentarias.

(3) amplia gama de usos. Como material de polímero soluble en agua, la hidroxipropil metilcelulosa tiene una buena solubilidad de agua, dispersión, engrosamiento, retención de agua y propiedades formadoras de películas, y puede usarse ampliamente en materiales de construcción, textiles, etc., alimentos, productos químicos diarios, revestimientos y electrónicos y otros campos industriales [21].

1.2.1 Estructura de hidroxipropil metilcelulosa

HPMC se obtiene de la celulosa natural después de la alcalización, y parte de su polihidroxipropil éter y metilo se eterifican con óxido de propileno y cloruro de metilo. El grado general de sustitución de metilo HPMC varía de 1.0 a 2.0, y el grado de sustitución promedio de hidroxipropilo varía de 0.1 a 1.0. Su fórmula molecular se muestra en la Figura 1.1 [22]

21

Debido a la fuerte unión de hidrógeno entre las macromoléculas de celulosa natural, es difícil disolverse en el agua. La solubilidad de la celulosa eterificada en el agua mejora significativamente porque los grupos de éter se introducen en celulosa eterificada, lo que destruye los enlaces de hidrógeno entre las moléculas de celulosa y aumenta su solubilidad en el agua [23]]. La hidroxipropil metilcelulosa (HPMC) es un éter mixto de hidroxialquilo alquilo mixto [21], su unidad estructural D-Glucopiranosa residual contiene metoxi (-OCH3), la hidroxibropoxia de hidroxibropoxia (-Och2 CH-(CH3) N OH) y los grupos hyídroxilo no condenados, el rendimiento de la celular de la célula es una mixta de celda. de la coordinación y contribución de cada grupo. -[OCH2CH (CH3)] N OH El grupo hidroxilo al final del grupo N OH es un grupo activo, que puede ser alquilado e hidroxialalquilado adicional, y la cadena ramificada es más larga, que tiene un cierto efecto de plastificación interno en la cadena macromolecular; -OCH3 es un grupo de recopilación final, el sitio de reacción se inactivará después de la sustitución, y pertenece a un grupo hidrofóbico estructurado corto [21]. Los grupos hidroxilo en la cadena de ramas recientemente agregada y los grupos hidroxilo restantes en los residuos de glucosa pueden modificarse por los grupos anteriores, lo que resulta en estructuras extremadamente complejas y propiedades ajustables dentro de un cierto rango de energía [24].

1.2.2 Solubilidad de agua de hidroxipropil metilcelulosa

La hidroxipropil metilcelulosa tiene muchas propiedades excelentes debido a su estructura única, la más notable de la cual es su solubilidad en el agua. Se convierte en una solución coloidal en agua fría, y la solución tiene cierta actividad superficial, alta transparencia y rendimiento estable [21]. La hidroxipropil metilcelulosa es en realidad un éter de celulosa obtenido después de que la metilcelulosa se modifica por eterificación de óxido de propileno, por lo que todavía tiene las características de la solubilidad en agua fría e insolubilidad de agua caliente similar a la metilcelulosa [21], y se mejoró su solubilidad en el agua en el agua. La metilcelulosa debe colocarse a 0 a 5 ° C durante 20 a 40 minutos para obtener una solución de producto con buena transparencia y viscosidad estable [25]. La solución del producto de hidroxipropil metilcelulosa solo debe estar a 20-25 ° C para lograr una buena estabilidad y una buena transparencia [25]. Por ejemplo, la hidroxipropil metilcelulosa pulverizada (forma granular 0.2-0.5 mm) se puede disolver fácilmente en agua a temperatura ambiente sin enfriamiento cuando la viscosidad de la solución acuosa al 4% alcanza 2000 centipois a 20 ° C.

1.2.3 Propiedades formadoras de películas de hidroxipropil metilcelulosa

La solución de hidroxipropil metilcelulosa tiene excelentes propiedades de formación de películas, que pueden proporcionar buenas condiciones para el recubrimiento de preparaciones farmacéuticas. La película de recubrimiento formada por ella es incolora, inodulada, dura y transparente [21].

Yan Yanzhong [26] utilizó una prueba ortogonal para investigar las propiedades formadoras de la película de la hidroxipropil metilcelulosa. La detección se llevó a cabo en tres niveles con diferentes concentraciones y diferentes solventes como factores. Los resultados mostraron que agregar hidroxipropil metilcelulosa al 10% en una solución de etanol al 50% tenía las mejores propiedades de formación de películas, y podría usarse como material formador de películas para películas de drogas de liberación sostenida.

1.1 Modificación de plastificación de la película de hidroxipropil metilcelulosa

Como un recurso renovable natural, la película preparada a partir de celulosa como materia prima tiene buena estabilidad y procesabilidad, y es biodegradable después de ser descartada, lo cual es inofensivo para el medio ambiente. Sin embargo, las películas de celulosa no plásticas tienen poca resistencia, y la celulosa puede ser plastificada y modificada.

[27] usó citrato de trietilo y citrato de acetil tetrabutilo para plastificar y modificar el propionato de acetato de celulosa. Los resultados mostraron que el alargamiento al descanso de la película de propionato de acetato de celulosa aumentó en un 36% y un 50% cuando la fracción de masa del citrato de trietilo y el citrato de acetil tetrabutilo fue del 10%.

Luo Qiushui et al [28] estudiaron los efectos de los plastificantes glicerol, ácido esteárico y glucosa en las propiedades mecánicas de las membranas de metilcelulosa. Los resultados mostraron que la tasa de alargamiento de la membrana de metilcelulosa fue mejor cuando el contenido de glicerol fue del 1,5%, y la relación de alargamiento de la membrana de metilelulosa fue mejor cuando el contenido de adición de glucosa y ácido esteárico fue del 0,5%.

El glicerol es un líquido incoloro, dulce, claro y viscoso con un sabor dulce cálido, comúnmente conocido como glicerina. Adecuado para el análisis de soluciones acuosas, suavizantes, plastificantes, etc. Se puede disolver con agua en cualquier proporción, y la solución de glicerol de baja concentración se puede usar como aceite lubricante para hidratar la piel. Sorbitol, polvo higroscópico blanco o polvo cristalino, copos o gránulos, inodoro. Tiene las funciones de absorción de humedad y retención de agua. Agregar un poco en la producción de chicles y dulces puede mantener la comida suave, mejorar la organización y reducir el endurecimiento y desempeñar el papel de la arena. El glicerol y el sorbitol son sustancias solubles en agua, que se pueden mezclar con éteres de celulosa solubles en agua [23]. Se pueden usar como plastificantes para la celulosa. Después de agregar, pueden mejorar la flexibilidad y el alargamiento en el descanso de las películas de celulosa. [29]. En general, la concentración de la solución es del 2-5%, y la cantidad de plastificante es del 10-20% de éter de celulosa. Si el contenido del plastificante es demasiado alto, el fenómeno de contracción de la deshidratación coloidal se producirá a alta temperatura [30].

1.2 Modificación de reticulación de la película de hidroxipropil metilcelulosa

La película soluble en agua tiene una buena solubilidad en el agua, pero no se espera que se disuelva rápidamente cuando se usa en algunas ocasiones, como las bolsas de embalaje de semillas. Las semillas están envueltas con una película soluble en agua, que puede aumentar la tasa de supervivencia de las semillas. En este momento, para proteger las semillas, no se espera que la película se disuelva rápidamente, pero la película primero debe tocar un cierto efecto de retención de agua en las semillas. Por lo tanto, es necesario prolongar el tiempo soluble en agua de la película. [21].

La razón por la cual la hidroxipropil metilcelulosa tiene una buena solubilidad en el agua es que hay una gran cantidad de grupos hidroxilo en su estructura molecular, y estos grupos hidroxilo pueden sufrir reacción de reticulación con aldehídos para hacer que los grupos de metilicelululosa metilicelululosa de la metilicelulexypropilicelules de la hidroxipropiliclulosa sean de la metilicelulexypropilulosa se reducen los grupos hidroxypropilicelulesos de hidroxypropilulosa. Reducir la solubilidad de agua de la película de hidroxipropil metilcelulosa, y la reacción de reticulación entre los grupos hidroxilo y los aldehídos generará muchos enlaces químicos, lo que también puede mejorar las propiedades mecánicas de la película en cierta medida. Los aldehídos reticulados con hidroxipropil metilcelulosa incluyen glutaraldehído, glioxal, formaldehído, etc. Entre ellos, el glutaraldehído tiene dos grupos aldehído, y la reacción de la reticulación es rápida, y el glutaraldehído es un disinfectante común. Es relativamente seguro, por lo que el glutaraldehído generalmente se usa como agente de reticulación para éteres. La cantidad de este tipo de agente de reticulación en la solución es generalmente del 7 al 10% del peso del éter. La temperatura del tratamiento es de aproximadamente 0 a 30 ° C, y el tiempo es de 1 ~ 120 minutos [31]. La reacción de reticulación debe llevarse a cabo en condiciones ácidas. Primero, se agrega un ácido inorgánico fuerte o ácido carboxílico orgánico a la solución para ajustar el pH de la solución a aproximadamente 4-6, y luego se agregan aldehídos para llevar a cabo la reacción de reticulación [32]. Los ácidos utilizados incluyen HCl, H2SO4, ácido acético, ácido cítrico y similares. El ácido y el aldehído también se pueden agregar al mismo tiempo para que la solución realice la reacción de reticulación en el rango de pH deseado [33].

1.3 Propiedades antioxidantes de películas de hidroxipropil metilcelulosa

La hidroxipropil metilcelulosa es rica en recursos, es fácil de formar películas y tiene un buen efecto de recién llegado. Como conservante de alimentos, tiene un gran potencial de desarrollo [34-36].

Zhuang Rongyu [37] usó una película comestible de hidroxipropil metilcelulosa (HPMC), la cubrió sobre tomate y luego la almacenó a 20 ° C durante 18 días para estudiar su efecto sobre la firmeza y el color de tomate. Los resultados muestran que la dureza del tomate con el recubrimiento HPMC es mayor que el sin recubrimiento. También se demostró que la película comestible HPMC podría retrasar el cambio de color de los tomates de rosa a rojo cuando se almacena a 20 ℃.

[38] estudiaron los efectos del tratamiento de recubrimiento de hidroxipropil metilcelulosa (HPMC) en la calidad, la síntesis de antocianina y la actividad antioxidante de la fruta bayberry "Wuzhong" durante el almacenamiento en frío. Los resultados mostraron que el rendimiento antioxidante de Bayberry tratado con la película HPMC mejoró, y la tasa de descomposición durante el almacenamiento disminuyó, y el efecto de la película HPMC al 5% fue el mejor.

Wang Kaikai et al. [39] usó la fruta de la Bayberry "Wuzhong" como material de prueba para estudiar el efecto del recubrimiento de hidroxipropilipropil metilcelulosa (HPMC) complegada por riboflavina (HPMC) en las propiedades antioxidantes de la fruta bayberry poscosecha durante el almacenamiento en 1 ℃. efecto de la actividad. Los resultados mostraron que la fruta bayberry recubierta de HPMC compuesta a riboflavina fue más efectiva que el recubrimiento de riboflavina o HPMC, reduciendo efectivamente la tasa de descomposición de la fruta de Bayberry durante el almacenamiento, prolongando así el período de almacenamiento de la fruta.

En los últimos años, las personas tienen requisitos cada vez más altos para la seguridad alimentaria. Los investigadores en el hogar y en el extranjero han cambiado gradualmente su enfoque de investigación de aditivos alimentarios a materiales de embalaje. Al agregar o rociar antioxidantes en materiales de embalaje, pueden reducir la oxidación de alimentos. El efecto de la tasa de descomposición [40]. Los antioxidantes naturales han estado ampliamente preocupados por su alta seguridad y buenos efectos de la salud en el cuerpo humano [40,41].

El antioxidante de las hojas de bambú (AOB para abreviar) es un antioxidante natural con una fragancia de bambú natural única y buena solubilidad en el agua. Ha sido incluido en el National Standard GB2760 y ha sido aprobado por el Ministerio de Salud como antioxidante de alimentos naturales. También se puede usar como aditivo alimentario para productos cárnicos, productos acuáticos y alimentos hinchados [42].

Sun Lina, etc. [42] revisó los componentes y propiedades principales de los antioxidantes de la hoja de bambú y introdujo la aplicación de antioxidantes de hoja de bambú en los alimentos. Agregando 0.03% AOB a la mayonesa fresca, el efecto antioxidante es el más obvio en este momento. En comparación con la misma cantidad de antioxidantes de polifenol de té, su efecto antioxidante es obviamente mejor que el de los polifenoles de té; Agregando el 150% a la cerveza en MG/L, las propiedades antioxidantes y la estabilidad de almacenamiento de la cerveza aumentan significativamente, y la cerveza tiene una buena compatibilidad con el cuerpo del vino. Si bien garantiza la calidad original del cuerpo del vino, también aumenta el aroma y el sabor suave de las hojas de bambú [43].

En resumen, la hidroxipropil metilcelulosa tiene buenas propiedades de formación de películas y un excelente rendimiento. También es un material verde y degradable, que puede usarse como una película de empaque en el campo del embalaje [44-48]. El glicerol y el sorbitol son plastificantes solubles en agua. Agregar glicerol o sorbitol a la solución de formación de películas de celulosa puede mejorar la dureza de la película de hidroxipropil metilcelulosa, aumentando así el alargamiento al descanso de la película [49-51]. El glutaraldehído es un desinfectante comúnmente utilizado. En comparación con otros aldehídos, es relativamente seguro y tiene un grupo de dialdehído en la molécula, y la velocidad de reticulación es relativamente rápida. Se puede utilizar como una modificación de reticulación de la película de hidroxipropil metilcelulosa. Puede ajustar la solubilidad de agua de la película, de modo que la película se pueda usar en más ocasiones [52-55]. Agregar antioxidantes de la hoja de bambú a la película de hidroxipropil metilcelulosa para mejorar las propiedades antioxidantes de la película de hidroxipropil metilcelulosa y expandir su aplicación en el envasado de alimentos.

1.4 Propuesta del tema

Desde la situación actual de investigación, las películas solubles en agua están compuestas principalmente de películas de PVA, películas PEO, películas solubles a base de agua a base de almidón y a base de proteínas. Como material a base de petróleo, PVA y PEO son recursos no renovables, y el proceso de producción de sus materias primas puede contaminarse. Aunque Estados Unidos, Japón y otros países, lo han enumerado como una sustancia no tóxica, su seguridad aún está abierta a cuestionamiento. Tanto la inhalación como la ingestión son perjudiciales para el cuerpo [8], y no se puede llamar una química verde completa. El proceso de producción de los materiales solubles en agua a base de almidón y a base de proteínas es básicamente inofensivo y el producto es seguro, pero tienen las desventajas de la formación de películas duras, la baja alargamiento y la rotura fácil. Por lo tanto, en la mayoría de los casos, deben prepararse mezclando con otros materiales como PVA. El valor de uso no es alto. Por lo tanto, es de gran importancia desarrollar un nuevo material de película de envasado renovable y soluble en agua con un excelente rendimiento para mejorar los defectos de la película actual soluble en agua.

La hidroxipropil metilcelulosa es un material de polímero natural, que no solo es rico en recursos, sino también renovables. Tiene buena solubilidad en agua y propiedades de formación de películas, y tiene las condiciones para preparar películas de empaque solubles en agua. Por lo tanto, este documento tiene la intención de preparar un nuevo tipo de película de envasado soluble en agua con hidroxipropil metilcelulosa como materia prima, y ​​optimizar sistemáticamente sus condiciones de preparación y relación, y agregar plastificantes apropiados (glicerol y sorbitol). ), agente de reticulación (glutaraldehído), antioxidante (antioxidante de hoja de bambú), y mejorar sus propiedades, para preparar el grupo hidroxipropilo con mejores propiedades completas, como propiedades mecánicas, propiedades ópticas, solubilidad de agua y propiedades antioxidantes. La película de envasado soluble en agua de metilcelulosa es de gran importancia para su aplicación como material de película de empaque soluble en agua.

1.5 Contenido de investigación

El contenido de la investigación es el siguiente:

1) La película de envasado soluble en agua de HPMC se preparó mediante el método de formación de películas de solución de solución, y las propiedades de la película se analizaron para estudiar la influencia de la concentración de líquido formador de películas HPMC y la temperatura de formación de películas en el rendimiento de la película de empaquetado de agua HPMC.

2) Estudiar los efectos de los plastificantes de glicerol y sorbitol en las propiedades mecánicas, la solubilidad de agua y las propiedades ópticas de las películas de envasado soluble en agua HPMC.

3) Para estudiar el efecto del agente de reticulación de glutaraldehído en la solubilidad de agua, propiedades mecánicas y propiedades ópticas de las películas de envasado soluble en agua HPMC.

4) Preparación de una película de embalaje soluble en agua AOB/HPMC. Se estudiaron la resistencia a la oxidación, la solubilidad de agua, las propiedades mecánicas y las propiedades ópticas de las películas delgadas AOB/HPMC.

Capítulo 2 Preparación y propiedades de la película de envasado soluble en agua de hidroxipropilelulosa celulosa

2.1 Introducción

La hidroxipropil metilcelulosa es un derivado de celulosa natural. Es no tóxico, no contaminante, renovable, químicamente estable y tiene una buena solubilidad de agua y propiedades formadoras de películas. Es un posible material de película de envasado soluble en agua.

Este capítulo utilizará la hidroxipropil metilcelulosa como materia prima para preparar la solución de hidroxipropil metilcelulosa con una fracción de masa del 2% al 6%, preparar una película de envasado soluble en agua mediante el método de fundición de soluciones y estudiar los efectos de líquidos formadores de la película de la concentración de concentración y la temperatura de la temperatura de la formación de películas en la cine, las ópticas, y las propiedades de solubilidades de agua y el agua. Las propiedades cristalinas de la película se caracterizaron por la difracción de rayos X, y la resistencia a la tracción, el alargamiento en la ruptura, la transmisión de luz y la neblina de la película de empaquetado soluble de agua hidroxipropilicelulosa se analizaron mediante prueba de tracción, prueba óptica y testimonio de solubilidad de agua y solubilidad de agua.

2.2 Departamento experimental

2.2.1 Materiales e instrumentos experimentales

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2.2.2 Preparación de muestras

1) Pesaje: sopesar una cierta cantidad de hidroxipropil metilcelulosa con una balanza electrónica.

2) Disolución: agregue la hidroxipropil metilcelulosa pesada al agua desionizada preparada, revuelva a temperatura y presión normales hasta que se disuelva por completo, y luego permita que se mantenga por un cierto período de tiempo (desfoaming) para obtener una cierta concentración de composición. fluido de membrana. Formulado a 2%, 3%, 4%, 5%y 6%.

3) Formación de películas: ① Preparación de películas con diferentes concentraciones de formación de películas: inyectar soluciones de formación de películas HPMC de diferentes concentraciones en placas de vidrio de Petri para lanzar películas, y colóquelas en un horno de secado a 40 ~ 50 ° C para secar y formar películas. Se prepara una película de envasado soluble en agua de hidroxipropil metilcelulosa con un grosor de 25-50 μm, y la película se despega y se coloca en una caja de secado para su uso. ②Preparación de películas delgadas a diferentes temperaturas de formación de películas (temperaturas durante el secado y formación de películas): inyecte la solución de formación de películas con una concentración de 5% de HPMC en un plato de petri de vidrio y películas fundidas a diferentes temperaturas (30 ~ 70 ° C), la película se secó en un horno de secado de aire forzado. Se preparó la película de envasado soluble en agua de hidroxipropil metilcelulosa con un grosor de aproximadamente 45 μm, y la película se despegó y se colocó en una caja de secado para su uso. La película de envasado soluble en agua de hidroxipropilipropil metilcelulosa preparada se conoce como una película HPMC para abreviar.

2.2.3 Medición de caracterización y rendimiento

2.2.3.1 Análisis de difracción de rayos X de gran angular (XRD)

La difracción de rayos X de gran angular (DRD) analiza el estado cristalino de una sustancia a nivel molecular. El difractómetro de rayos X del tipo ARL/XTRA producido por Thermo Arl Company en Suiza se utilizó para la determinación. Condiciones de medición: La fuente de rayos X era una línea Cu-Kα filtrada con níquel (40kV, 40 mA). El ángulo de escaneo es de 0 ° a 80 ° (2θ). Velocidad de escaneo 6 °/min.

2.2.3.2 Propiedades mecánicas

La resistencia a la tracción y el alargamiento al descanso de la película se utilizan como criterios para juzgar sus propiedades mecánicas, y la resistencia a la tracción (resistencia a la tracción) se refiere al estrés cuando la película produce la deformación plástica uniforme máxima, y ​​la unidad es MPA. El alargamiento en el descanso (alargamiento de la ruptura) se refiere a la proporción del alargamiento cuando la película se rompe a la longitud original, expresada en %. Utilizando el equipo de prueba de prueba de tracción universal en miniatura de Instron (5943) tipo miniatura de Instron (Shanghai), de acuerdo con el método de prueba GB13022-92 para propiedades de tracción de películas de plástico, pruebe a 25 ° C, condiciones de 50%de HR, muestras de selección con espesor uniforme y superficie limpia sin impurezas.

2.2.3.3 Propiedades ópticas

Las propiedades ópticas son un indicador importante de la transparencia de las películas de envasado, principalmente que incluye la transmitancia y la neblina de la película. La transmitancia y la neblina de las películas se midieron utilizando un probador de neblina de transmisión. Elija una muestra de prueba con una superficie limpia y sin pliegues, colóquelo suavemente en el soporte de prueba, fíjelo con una taza de succión y mida la transmitancia de luz y la neblina de la película a temperatura ambiente (25 ° C y 50%de HR). La muestra se prueba 3 veces y se toma el valor promedio.

2.2.3.4 Solubilidad de agua

Corte una película de 30 mm × 30 mm con un grosor de aproximadamente 45 μm, agregue 100 ml de agua a un vaso de precipitados de 200 ml, coloque la película en el centro de la superficie de agua fija y mida el tiempo para que la película desaparezca por completo [56]. Cada muestra se midió 3 veces y se tomó el valor promedio, y la unidad fue min.

2.2.4 Procesamiento de datos

Los datos experimentales fueron procesados ​​por Excel y trazados por el software de origen.

2.3 Resultados y discusión

2.3.1.1 Patrones XRD de películas delgadas HPMC bajo diferentes concentraciones de solución de formación de películas

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Fig.2.1 XRD de películas de HPMC bajo diferentes contenidos de HP

La difracción de rayos X de gran angular es el análisis del estado cristalino de las sustancias a nivel molecular. La Figura 2.1 es el patrón de difracción XRD de películas delgadas HPMC bajo diferentes concentraciones de solución de formación de películas. Hay dos picos de difracción [57-59] (cerca de 9.5 ° y 20.4 °) en la película HPMC en la figura. Se puede ver en la figura que con el aumento de la concentración de HPMC, los picos de difracción de la película HPMC alrededor de 9.5 ° y 20.4 ° se mejoran primero. y luego debilitado, el grado de disposición molecular (disposición ordenada) primero aumentó y luego disminuyó. Cuando la concentración es del 5%, la disposición ordenada de las moléculas HPMC es óptima. La razón del fenómeno anterior puede ser que con el aumento de la concentración de HPMC, el número de núcleos de cristal en la solución de formación de películas aumenta, lo que hace que la disposición molecular de HPM sea más regular. Cuando la concentración de HPMC excede el 5%, el pico de difracción XRD de la película se debilita. Desde el punto de vista de la disposición de la cadena molecular, cuando la concentración de HPMC es demasiado grande, la viscosidad de la solución de formación de películas es demasiado alta, lo que dificulta que las cadenas moleculares se muevan y no se pueda organizar en el tiempo, lo que provoca el grado de orden de las películas HPMC disminuyó.

2.3.1.2 Propiedades mecánicas de películas delgadas HPMC bajo diferentes concentraciones de solución de formación de películas.

La resistencia a la tracción y el alargamiento al descanso de la película se utilizan como criterios para juzgar sus propiedades mecánicas, y la resistencia a la tracción se refiere al estrés cuando la película produce la deformación plástica uniforme máxima. El alargamiento en el descanso es la proporción del desplazamiento a la longitud original de la película en Break. La medición de las propiedades mecánicas de la película puede juzgar su aplicación en algunos campos.

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Fig.2.2 El efecto de un contenido diferente de HPMC en las propiedades mecánicas de las películas de HPMC

A partir de la Fig. 2.2, la tendencia cambiante de la resistencia a la tracción y el alargamiento en la ruptura de la película HPMC bajo diferentes concentraciones de solución formadora de películas, se puede ver que la resistencia a la tracción y la alargamiento al descanso de la película HPMC aumentaron primero con el aumento de la concentración de la solución de la película HPMC. Cuando la concentración de la solución es del 5%, las propiedades mecánicas de las películas HPMC son mejores. Esto se debe a que cuando la concentración de líquido formador de la película es baja, la viscosidad de la solución es baja, la interacción entre las cadenas moleculares es relativamente débil y las moléculas no pueden organizarse de manera ordenada, por lo que la capacidad de cristalización de la película es baja y sus propiedades mecánicas son pobres; Cuando la concentración de líquido de formación de películas es del 5 %, las propiedades mecánicas alcanzan el valor óptimo; A medida que la concentración del líquido formador de películas continúa aumentando, la fundición y la difusión de la solución se vuelven más difíciles, lo que resulta en un grosor desigual de la película HPMC obtenida y más defectos superficiales [60], lo que resulta en una disminución en las propiedades mecánicas de las películas HPMC. Por lo tanto, la concentración de la solución de formación de películas HPMC al 5% es la más adecuada. El rendimiento de la película obtenida también es mejor.

2.3.1.3 Propiedades ópticas de películas delgadas HPMC bajo diferentes concentraciones de solución de formación de películas

En las películas de embalaje, la transmitancia de luz y la neblina son parámetros importantes que indican la transparencia de la película. La Figura 2.3 muestra las tendencias cambiantes de la transmitancia y la neblina de las películas de HPMC bajo diferentes concentraciones de líquido formadoras de películas. Se puede ver en la figura que con el aumento de la concentración de la solución de formación de películas HPMC, la transmitancia de la película HPMC disminuyó gradualmente, y la neblina aumentó significativamente con el aumento de la concentración de la solución de formación de películas.

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Fig.2.3 El efecto de diferente contenido de HPMC en la propiedad óptica de las películas HPMC

Hay dos razones principales: primero, desde la perspectiva de la concentración numérica de la fase dispersa, cuando la concentración es baja, la concentración numérica tiene un efecto dominante en las propiedades ópticas del material [61]. Por lo tanto, con el aumento de la concentración de la solución de formación de películas HPMC, las densidades de la película se reducen. La transmitancia de la luz disminuyó significativamente y la neblina aumentó significativamente. En segundo lugar, a partir del análisis del proceso de realización de películas, puede deberse a que la película fue realizada por el método de formación de películas de lanzamiento de la solución. El aumento en la dificultad de alargamiento conduce a la disminución de la suavidad de la superficie de la película y la disminución de las propiedades ópticas de la película HPMC.

2.3.1.4 Solubilidad de agua de películas delgadas HPMC bajo diferentes concentraciones de líquido de formación de películas

La solubilidad de agua de las películas solubles en agua está relacionada con su concentración de formación de películas. Corte las películas de 30 mm × 30 mm hechas con diferentes concentraciones de formación de películas, y marque la película con "+" para medir el tiempo para que la película desaparezca por completo. Si la película se envuelve o se adhiere a las paredes del vaso de precipitados, vuelva a probar. La Figura 2.4 es el diagrama de tendencias de la solubilidad de agua de las películas de HPMC bajo diferentes concentraciones de líquido formadoras de películas. Se puede ver en la figura que con el aumento de la concentración de líquido formador de películas, el tiempo soluble en agua de las películas HPMC se hace más larga, lo que indica que la solubilidad de agua de las películas HPMC disminuye. Se especula que la razón puede ser que con el aumento de la concentración de la solución formadora de la película HPMC, la viscosidad de la solución aumenta y la fuerza intermolecular se fortalece después de la gelificación, lo que resulta en el debilitamiento de la difusividad de la película HPMC en el agua y la disminución en la solubilidad del agua.

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Fig.2.4 El efecto de diferente contenido de HPMC sobre la solubilidad en agua de las películas HPMC

2.3.2 Efecto de la temperatura de formación de películas en las películas delgadas HPMC

2.3.2.1 Patrones XRD de películas delgadas HPMC a diferentes temperaturas de formación de películas

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Fig.2.5 XRD de películas de HPMC bajo diferentes temperaturas de formación de películas

La Figura 2.5 muestra los patrones XRD de las películas delgadas HPMC a diferentes temperaturas de formación de películas. Se analizaron dos picos de difracción a 9.5 ° y 20.4 ° para la película HPMC. Desde la perspectiva de la intensidad de los picos de difracción, con el aumento de la temperatura de formación de la película, los picos de difracción en los dos lugares aumentaron y luego se debilitaron, y la capacidad de cristalización primero aumentó y luego disminuyó. Cuando la temperatura de formación de la película era de 50 ° C, la disposición ordenada de las moléculas de HPMC desde la perspectiva del efecto de la temperatura sobre la nucleación homogénea, cuando la temperatura es baja, la viscosidad de la solución es alta, la tasa de crecimiento de los núcleos de cristal es pequeña y la cristalización es difícil; A medida que la temperatura de formación de la película aumenta gradualmente, la velocidad de nucleación aumenta, el movimiento de la cadena molecular se acelera, la cadena molecular se organiza fácilmente alrededor del núcleo de cristal de manera ordenada, y es más fácil formar cristalización, por lo que la cristalización alcanzará el valor máximo a una cierta temperatura; Si la temperatura de formación de películas es demasiado alta, el movimiento molecular es demasiado violento, la formación del núcleo de cristal es difícil y la formación de la eficiencia nuclear es baja y es difícil formar cristales [62,63]. Por lo tanto, la cristalinidad de las películas HPMC aumenta primero y luego disminuye con el aumento de la temperatura de formación de películas.

2.3.2.2 Propiedades mecánicas de las películas delgadas HPMC a diferentes temperaturas de formación de películas

El cambio de la temperatura de formación de películas tendrá un cierto grado de influencia en las propiedades mecánicas de la película. La Figura 2.6 muestra la tendencia cambiante de la resistencia a la tracción y el alargamiento en el descanso de las películas de HPMC a diferentes temperaturas de formación de películas. Al mismo tiempo, mostró una tendencia de aumentar primero y luego disminuir. Cuando la temperatura de formación de la película era de 50 ° C, la resistencia a la tracción y el alargamiento al descanso de la película HPMC alcanzaron los valores máximos, que fueron 116 MPa y 32%, respectivamente.

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Fig.2.6 El efecto de la temperatura de formación de películas en las propiedades mecánicas de las películas HPMC

Desde la perspectiva de la disposición molecular, cuanto mayor sea la disposición ordenada de las moléculas, mejor será la resistencia a la tracción [64]. De la Fig. 2.5 Patrones XRD de películas HPMC a diferentes temperaturas de formación de películas, se puede ver que con el aumento de la temperatura de formación de películas, la disposición ordenada de las moléculas HPMC primero aumenta y luego disminuye. Cuando la temperatura de formación de la película es de 50 ° C, el grado de disposición ordenada es el más grande, por lo que la resistencia a la tracción de las películas HPMC aumenta primero y luego disminuye con el aumento de la temperatura de formación de la película, y el valor máximo aparece a la temperatura de formación de películas de 50 ℃. El alargamiento en el descanso muestra una tendencia de aumentar primero y luego disminuir. La razón puede ser que con el aumento de la temperatura, la disposición ordenada de las moléculas primero aumenta y luego disminuye, y la estructura cristalina formada en la matriz de polímeros se dispersa en la matriz de polímero incrustado. En la matriz, se forma una estructura física reticulada, que juega un cierto papel en el endurecimiento [65], promoviendo así el alargamiento al descanso de la película HPMC para que aparezca un pico a la temperatura de formación de la película de 50 ° C.

2.3.2.3 Propiedades ópticas de películas HPMC a diferentes temperaturas de formación de películas

La Figura 2.7 es la curva de cambio de las propiedades ópticas de las películas HPMC a diferentes temperaturas de formación de películas. Se puede ver en la figura que con el aumento de la temperatura de formación de películas, la transmitancia de la película HPMC aumenta gradualmente, la neblina disminuye gradualmente y las propiedades ópticas de la película HPMC mejoran gradualmente.

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Fig.2.7 El efecto de la temperatura de formación de películas en la propiedad óptica de HPMC

Según la influencia de las moléculas de temperatura y agua en la película [66], cuando la temperatura es baja, existen moléculas de agua en HPMC en forma de agua unida, pero este agua unida se volatilizará gradualmente, y HPMC está en estado de vidrio. La volatilización de la película forma agujeros en HPMC, y luego la dispersión se forma en los agujeros después de la irradiación de la luz [67], por lo que la transmitancia de luz de la película es baja y la neblina es alta; A medida que aumenta la temperatura, los segmentos moleculares de HPMC comienzan a moverse, los agujeros formados después de que se llenan la volatilización del agua, los agujeros disminuyen gradualmente, el grado de dispersión de la luz en los agujeros disminuye y la transmitancia aumenta [68], por lo que la transmitancia de la luz de la película aumenta y el hazio disminuye.

2.3.2.4 Solubilidad de agua de las películas de HPMC a diferentes temperaturas de formación de películas

La Figura 2.8 muestra las curvas de solubilidad de agua de las películas HPMC a diferentes temperaturas de formación de películas. Se puede ver en la figura que el tiempo de solubilidad de agua de las películas de HPMC aumenta con el aumento de la temperatura de formación de películas, es decir, la solubilidad de agua de las películas HPMC empeora. Con el aumento de la temperatura de formación de películas, la tasa de evaporación de las moléculas de agua y la tasa de gelificación se aceleran, el movimiento de las cadenas moleculares se acelera, el espacio molecular se reduce y la disposición molecular en la superficie de la película es más densa, lo que hace que sea difícil para las moléculas de agua entre moléculas de HPMC. La solubilidad de agua también se reduce.

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Fig.2.8 El efecto de la temperatura de formación de películas sobre la solubilidad de agua de la película HPMC

2.4 Resumen de este capítulo

En este capítulo, la hidroxipropil metilcelulosa se usó como materia prima para preparar una película de envasado soluble en agua HPMC mediante el método de formación de películas en solución. La cristalinidad de la película HPMC se analizó por difracción XRD; Las propiedades mecánicas de la película de envasado soluble en agua HPMC se probaron y analizaron mediante una máquina de prueba de tracción universal microelectrónica, y las propiedades ópticas de la película HPMC se analizaron mediante un probador de neblina de transmisión de luz. El tiempo de disolución en el agua (tiempo de solubilidad en agua) se utiliza para analizar su solubilidad en el agua. Las siguientes conclusiones se extraen de la investigación anterior:

1) Las propiedades mecánicas de las películas HPMC aumentaron primero y luego disminuyeron con el aumento de la concentración de la solución de formación de películas, y en primer lugar aumentaron y luego disminuyeron con el aumento de la temperatura de formación de la película. Cuando la concentración de la solución de formación de películas HPMC fue del 5% y la temperatura de formación de la película fue de 50 ° C, las propiedades mecánicas de la película son buenas. En este momento, la resistencia a la tracción es de aproximadamente 116MPA, y la alargamiento en el descanso es de aproximadamente el 31%;

2) Las propiedades ópticas de las películas de HPMC disminuyen con el aumento de la concentración de la solución de formación de películas, y aumentan gradualmente con el aumento de la temperatura de formación de películas; Considere exhaustivamente que la concentración de la solución de formación de películas no debe exceder el 5%, y la temperatura de formación de la película no debe exceder los 50 ° C

3) La solubilidad en agua de las películas HPMC mostró una tendencia a la baja con el aumento de la concentración de la solución de formación de películas y el aumento de la temperatura de formación de películas. Cuando se usó la concentración de una solución de formación de películas HPMC al 5% y la temperatura de formación de películas de 50 ° C, el tiempo de disolución de agua de la película fue de 55 minutos.

Capítulo 3 Efectos de los plastificantes en películas de empaque solubles en agua HPMC

3.1 Introducción

Como nuevo tipo de material de polímero natural, la película de envasado soluble en agua HPMC tiene una buena perspectiva de desarrollo. La hidroxipropil metilcelulosa es un derivado de celulosa natural. No es tóxico, no contaminante, renovable, químicamente estable y tiene buenas propiedades. Soluble en agua y formación de películas, es un posible material de película de envasado soluble en agua.

El capítulo anterior discutió la preparación de la película de envasado soluble en agua de HPMC mediante el uso de hidroxipropil metilcelulosa como materia prima mediante la solución de la solución del método de formación de películas, y el efecto de la concentración de líquidos formador de la película y la temperatura de formación de películas en la película de envasado soluble a agua con hidroxipropilo metilcelulosa. Impacto de rendimiento. Los resultados muestran que la resistencia a la tracción de la película es de aproximadamente 116MPa y el alargamiento al descanso es del 31% bajo las condiciones óptimas de concentración y proceso. La dureza de tales películas es pobre en algunas aplicaciones y necesita una mejora adicional.

En este capítulo, la hidroxipropil metilcelulosa todavía se usa como materia prima, y ​​la película de envasado soluble en agua se prepara mediante el método de formación de películas en solución. , alargamiento en el descanso), propiedades ópticas (transmitancia, neblina) y solubilidad en agua.

3.2 Departamento experimental

3.2.1 Materiales e instrumentos experimentales

Tabla 3.1 Materiales y especificaciones experimentales

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Tabla 3.2 Instrumentos y especificaciones experimentales

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3.2.2 Preparación de la muestra

1) Pesaje: sopesar una cierta cantidad de hidroxipropil metilcelulosa (5%) y sorbitol (0.05%, 0.15%, 0.25%, 0.35%, 0.45%) con un balance electrónico y usar una jeringa para medir el alcohol de glicerol (0.05%, 0.15%, 0.25%, 0.35%, 0.45%).

2) Disolución: agregue la hidroxipropil metilcelulosa pesada en el agua desionizada preparada, revuelva a temperatura y presión normales hasta que se disuelva por completo, y luego agregue glicerol o sorbitol en diferentes fracciones de masa respectivamente. En la solución de hidroxipropil metilcelulosa, revuelva durante un período de tiempo para que se mezcle uniformemente y déjelo reposar durante 5 minutos (desfoaming) para obtener una cierta concentración de líquido formador de películas.

3) Hacer películas: inyectar el líquido formador de películas en una placa de vidrio de Petri y lanzarla para formar una película, dejar que se ponga en pie durante un cierto período de tiempo para que sea gel, y luego colocarlo en un horno de secado para que se seque y formar una película para hacer una película con un grosor de 45 μm. Después de que la película se coloca en una caja de secado para su uso.

3.2.3 Pruebas de caracterización y rendimiento

3.2.3.1 Análisis de espectroscopía de absorción infrarroja (FT-IR)

La espectroscopía de absorción infrarroja (FTIR) es un método poderoso para caracterizar los grupos funcionales contenidos en la estructura molecular e identificar grupos funcionales. El espectro de absorción infrarroja de la película de envasado HPMC se midió utilizando un espectrómetro infrarrojo de transformación Nicolet 5700 Fourier producido por Thermoelectric Corporation. El método de película delgada se utilizó en este experimento, el rango de escaneo fue de 500-4000 cm-1, y el número de escaneo fue de 32. Las películas de muestra se secaron en un horno de secado a 50 ° C durante 24 h para espectroscopía infrarroja.

3.2.3.2 Análisis de difracción de rayos X de gran angular (XRD): igual que 2.2.3.1

3.2.3.3 Determinación de propiedades mecánicas

La resistencia a la tracción y el alargamiento al descanso de la película se utilizan como parámetros para juzgar sus propiedades mecánicas. El alargamiento en el descanso es la relación entre el desplazamiento a la longitud original cuando la película está rota, en %. Utilizando el equipo de prueba de prueba de prueba de tracción universal en miniatura (5943) en miniatura (5943) en miniatura de la prueba de prueba de tracción (Shanghai), de acuerdo con el método de prueba GB13022-92 para las propiedades de tracción de las películas de plástico, pruebe a 25 ° C, 50% de condiciones HR, muestras de selección con espesor uniforme y superficie limpia sin impurezas.

3.2.3.4 Determinación de propiedades ópticas: igual que 2.2.3.3

3.2.3.5 Determinación de la solubilidad de agua

Corte una película de 30 mm × 30 mm con un grosor de aproximadamente 45 μm, agregue 100 ml de agua a un vaso de precipitados de 200 ml, coloque la película en el centro de la superficie de agua fija y mida el tiempo para que la película desaparezca por completo [56]. Cada muestra se midió 3 veces y se tomó el valor promedio, y la unidad fue min.

3.2.4 Procesamiento de datos

Excel procesó los datos experimentales, y el gráfico fue dibujado por Origin Software.

3.3 Resultados y discusión

3.3.1 Efectos del glicerol y el sorbitol en el espectro de absorción infrarroja de las películas HPMC

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(a) glicerol (b) sorbitol

Fig.3.1 FT-IR de las películas de HPMC bajo diferentes concentración de glicerol o sorbitolum

La espectroscopía de absorción infrarroja (FTIR) es un método poderoso para caracterizar los grupos funcionales contenidos en la estructura molecular e identificar grupos funcionales. La Figura 3.1 muestra los espectros infrarrojos de las películas de HPMC con diferentes adiciones de glicerol y sorbitol. Se puede ver en la figura que los picos de vibración del esqueleto característico de las películas HPMC están principalmente en las dos regiones: 2600 ~ 3700cm-1 y 750 ~ 1700cm-1 [57-59], 3418cm-1

Las bandas de absorción cercanas son causadas por la vibración de estiramiento del enlace OH, 2935cm-1 es el pico de absorción de -CH2, 1050 cm-1 es el pico de absorción de -co y -coc-en los grupos hidroxilo primarios y secundarios, y 1657 cm-1 es el pico de absorción del grupo hidroxipropil. El pico de absorción del grupo hidroxilo en la vibración de estiramiento del marco, 945 cm -1 es el pico de absorción de balanceo de -CH3 [69]. Los picos de absorción a 1454 cm-1, 1373cm-1, 1315cm-1 y 945cm-1 se asignan a las vibraciones de deformación simétrica asimétrica, vibraciones de flexión en plano y fuera del plano de -CH3, respectivamente [18]. Después de la plastificación, no aparecieron nuevos picos de absorción en el espectro infrarrojo de la película, lo que indica que HPMC no sufrió cambios esenciales, es decir, el plastificante no destruyó su estructura. Con la adición de glicerol, el pico de vibración de estiramiento de -OH a 3418 cm-1 de la película HPMC se debilitó, y el pico de absorción a 1657 cm-1, los picos de absorción a 1050 cm-1 se debilitaron y los picos de absorción de -co y -coc- en los grupos hidroxiloxilo primarios y secundarios se debilitaron; Con la adición de sorbitol a la película HPMC, la vibración de estiramiento -OH alcanza su punto máximo a 3418 cm-1, y los picos de absorción a 1657 cm-1 se debilitaron. . Los cambios de estos picos de absorción son causados ​​principalmente por efectos inductivos y unión de hidrógeno intermolecular, lo que les hace cambiar con las bandas adyacentes -CH3 y -CH2. Debido a la pequeña, la inserción de sustancias moleculares obstaculiza la formación de enlaces de hidrógeno intermoleculares, por lo que la resistencia a la tracción de la película plastificada disminuye [70].

3.3.2 Efectos del glicerol y el sorbitol en los patrones XRD de las películas HPMC

34

(a) glicerol (b) sorbitol

Fig.3.2 XRD de películas HPMC bajo diferentes glicerol o sorbitolum concentra

La difracción de rayos X de gran angular (DRD) analiza el estado cristalino de las sustancias a nivel molecular. El difractómetro de rayos X del tipo ARL/XTRA producido por Thermo Arl Company en Suiza se utilizó para la determinación. La Figura 3.2 son los patrones XRD de películas HPMC con diferentes adiciones de glicerol y sorbitol. Con la adición de glicerol, la intensidad de la difracción alcanza su punto máximo a 9.5 ° y 20.4 °, ambos debilitados; Con la adición de sorbitol, cuando la cantidad de adición fue de 0.15%, el pico de difracción a 9.5 ° mejoró, y el pico de difracción a 20.4 ° se debilitó, pero el total de la intensidad del pico de difracción fue menor que la de la película HPMC sin sorbitol. Con la adición continua de sorbitol, el pico de difracción a 9.5 ° se debilitó nuevamente, y el pico de difracción a 20.4 ° no cambió significativamente. Esto se debe a que la adición de pequeñas moléculas de glicerol y sorbitol perturba la disposición ordenada de las cadenas moleculares y destruye la estructura cristalina original, reduciendo así la cristalización de la película. Se puede ver en la figura que el glicerol tiene una gran influencia en la cristalización de las películas de HPMC, lo que indica que el glicerol y HPMC tienen una buena compatibilidad, mientras que el sorbitol y HPMC tienen poca compatibilidad. A partir del análisis estructural de los plastificantes, el sorbitol tiene una estructura de anillo de azúcar similar a la de la celulosa, y su efecto de obstáculo estérico es grande, lo que resulta en una interpenetración débil entre las moléculas de sorbitol y las moléculas de celulosa, por lo que tiene poco efecto en la cristalización de la celulosa.

[48].

3.3.3 Efectos del glicerol y el sorbitol en las propiedades mecánicas de las películas HPMC

La resistencia a la tracción y el alargamiento al descanso de la película se utilizan como parámetros para juzgar sus propiedades mecánicas, y la medición de las propiedades mecánicas puede juzgar su aplicación en ciertos campos. La Figura 3.3 muestra el cambio en la resistencia a la tracción y el alargamiento al descanso de las películas de HPMC después de agregar plastificantes.

35

Fig.3.3 El efecto del glicerol o el sorbitolumón en las propiedades de la máquina de las películas HPMC

Se puede ver en la Figura 3.3 (a) que con la adición de glicerol, el alargamiento al descanso de la película HPMC primero aumenta y luego disminuye, mientras que la resistencia a la tracción primero disminuye rápidamente, luego aumenta lentamente y luego continúa disminuyendo. El alargamiento al descanso de la película HPMC aumentó primero y luego disminuyó, porque el glicerol tiene más grupos hidrofílicos, lo que hace que las moléculas de material y de agua tengan un fuerte efecto de hidratación [71], lo que mejora la flexibilidad de la película. Con el aumento continuo de la adición de glicerol, el alargamiento al descanso de la película HPMC disminuye, esto se debe a que el glicerol hace que la brecha de cadena molecular de HPMC sea más grande, y el enredo entre las macromoléculas se reduce, y la película es propensa a la ruptura cuando la película está estresada, reduciendo así el nivel de la película. La razón de la rápida disminución de la resistencia a la tracción es: la adición de pequeñas moléculas de glicerol perturba la disposición cercana entre las cadenas moleculares HPMC, debilita la fuerza de interacción entre las macromoléculas y reduce la resistencia a la tracción de la película; La resistencia a la tracción es un pequeño aumento, desde la perspectiva de la disposición de la cadena molecular, el glicerol apropiado aumenta la flexibilidad de las cadenas moleculares de HPMC hasta cierto punto, promueve la disposición de las cadenas moleculares de polímero y hace que la resistencia a la tensión de la película aumente ligeramente; Sin embargo, cuando hay demasiado glicerol, las cadenas moleculares se eliminan al mismo tiempo que la disposición ordenada, y la tasa de desarrección es más alta que la de la disposición ordenada [72], lo que reduce la cristalización de la película, lo que resulta en una baja resistencia a la historia de HPMC. Dado que el efecto de endurecimiento está a expensas de la resistencia a la tracción de la película HPMC, la cantidad de glicerol agregada no debería ser demasiado.

Como se muestra en la Figura 3.3 (b), con la adición de sorbitol, el alargamiento al descanso de la película HPMC aumentó y luego disminuyó. Cuando la cantidad de sorbitol era del 0,15%, el alargamiento al descanso de la película HPMC alcanzó el 45%, y luego el alargamiento al descanso de la película disminuyó gradualmente nuevamente. La resistencia a la tracción disminuye rápidamente y luego fluctúa alrededor de 50MP con la adición continua de sorbitol. Se puede ver que cuando la cantidad de sorbitol agregada es 0.15%, el efecto de plastificación es el mejor. Esto se debe a que la adición de moléculas pequeñas de sorbitol perturba la disposición regular de las cadenas moleculares, lo que hace que la brecha entre las moléculas sea más grande, la fuerza de interacción se reduce y las moléculas son fáciles de deslizar, por lo que el alargamiento al romper la película aumenta y la disminución de la resistencia a la tensión. A medida que aumentaba la cantidad de sorbitol, el alargamiento al descanso de la película disminuyó nuevamente, porque las pequeñas moléculas de sorbitol se dispersaron completamente entre las macromoléculas, lo que resultó en la reducción gradual de los puntos de enredo entre las macromoléculas y la disminución en el alargamiento de la película.

Comparar los efectos de plastificación del glicerol y el sorbitol en las películas de HPMC, agregar 0.15% de glicerol puede aumentar el alargamiento al descanso de la película a aproximadamente el 50%; Mientras que agregar 0.15% de sorbitol solo puede aumentar el alargamiento al descanso de la película, la tasa alcanza aproximadamente el 45%. La resistencia a la tracción disminuyó y la disminución fue menor cuando se agregó glicerol. Se puede ver que el efecto de plastificación del glicerol en la película HPMC es mejor que el del sorbitol.

3.3.4 Efectos del glicerol y el sorbitol en las propiedades ópticas de las películas HPMC

36

(a) glicerol (b) sorbitol

Fig.3.4 El efecto del glicerol o la propiedad óptica de Sorbitolumon de las películas HPMC

La transmitancia de luz y la neblina son parámetros importantes de la transparencia de la película de empaque. La visibilidad y la claridad de los productos envasados ​​dependen principalmente de la transmitancia de la luz y la neblina de la película de empaque. Como se muestra en la Figura 3.4, la adición de glicerol y sorbitol afectó las propiedades ópticas de las películas HPMC, especialmente la neblina. La Figura 3.4 (a) es un gráfico que muestra el efecto de la adición de glicerol en las propiedades ópticas de las películas HPMC. Con la adición de glicerol, la transmitancia de las películas HPMC primero aumentó y luego disminuyó, alcanzando un valor máximo de alrededor del 0.25%; La neblina aumentó rápidamente y luego lentamente. Se puede ver en el análisis anterior que cuando la cantidad de adición de glicerol es de 0.25%, las propiedades ópticas de la película son mejores, por lo que la cantidad de adición de glicerol no debe exceder el 0.25%. La Figura 3.4 (b) es un gráfico que muestra el efecto de la adición de sorbitol en las propiedades ópticas de las películas HPMC. Se puede ver en la figura que con la adición de sorbitol, la neblina de las películas de HPMC aumenta primero, luego disminuye lentamente y luego aumenta, y la transmitancia aumenta primero y luego aumenta. Disminución, y la transmitancia de luz y la neblina aparecieron picos al mismo tiempo cuando la cantidad de sorbitol fue del 0,45%. Se puede ver que cuando la cantidad de sorbitol agregada está entre 0.35 y 0.45%, sus propiedades ópticas son mejores. Comparando los efectos del glicerol y el sorbitol en las propiedades ópticas de las películas HPMC, se puede ver que el sorbitol tiene poco efecto en las propiedades ópticas de las películas.

En términos generales, los materiales con alta transmitancia de luz tendrán una bruma más baja y viceversa, pero este no siempre es el caso. Algunos materiales tienen una alta transmitancia de luz pero también valores altos de neblina, como películas delgadas como el vidrio helado [73]. La película preparada en este experimento puede elegir la cantidad apropiada de plastificante y suma de acuerdo con las necesidades.

3.3.5 Efectos del glicerol y el sorbitol sobre la solubilidad en el agua de las películas HPMC

37

(a) glicerol (b) sorbitol

Fig.3.5 El efecto de la solubilidad de agua de glicerol o sorbitolumón de las películas HPMC

La Figura 3.5 muestra el efecto del glicerol y el sorbitol sobre la solubilidad en el agua de las películas HPMC. Se puede ver a partir de la figura que con el aumento del contenido de plastificante, el tiempo de solubilidad de agua de la película HPMC se prolonga, es decir, la solubilidad de agua de la película HPMC disminuye gradualmente, y el glicerol tiene un mayor impacto en la solubilidad en el agua de la película HPMC que el sorbitol. La razón por la cual la hidroxipropil metilcelulosa tiene una buena solubilidad en el agua se debe a la existencia de una gran cantidad de grupos hidroxilo en su molécula. A partir del análisis del espectro infrarrojo, se puede ver que con la adición de glicerol y sorbitol, el pico de vibración de hidroxilo de la película HPMC se debilita, lo que indica que el número de grupos hidroxilo en la molécula de HPMC disminuye y el grupo hidrofílico disminuye, por lo que disminuye la solubilidad de agua de la película HPMC.

3.4 Secciones de este capítulo

A través del análisis de rendimiento anterior de las películas de HPMC, se puede ver que los plastificantes glicerol y sorbitol mejoran las propiedades mecánicas de las películas HPMC y aumentan el alargamiento al descanso de las películas. Cuando la adición de glicerol es de 0.15%, las propiedades mecánicas de las películas HPMC son relativamente buenas, la resistencia a la tracción es de aproximadamente 60 mPa y el alargamiento al descanso es de aproximadamente el 50%; Cuando la adición de glicerol es de 0.25%, las propiedades ópticas son mejores. Cuando el contenido de sorbitol es de 0.15%, la resistencia a la tracción de la película HPMC es de aproximadamente 55MPa, y la alargamiento al descanso aumenta a aproximadamente el 45%. Cuando el contenido de sorbitol es de 0.45%, las propiedades ópticas de la película son mejores. Ambos plastificantes redujeron la solubilidad de agua de las películas HPMC, mientras que el sorbitol tuvo menos efecto sobre la solubilidad en el agua de las películas HPMC. La comparación de los efectos de los dos plastificantes en las propiedades de las películas de HPMC muestra que el efecto de plastificación del glicerol en las películas de HPMC es mejor que el del sorbitol.

Capítulo 4 Efectos de los agentes de reticulación en las películas de embalaje solubles en agua de HPMC

4.1 Introducción

La hidroxipropil metilcelulosa contiene muchos grupos hidroxilo y grupos de hidroxipropoxi, por lo que tiene una buena solubilidad en agua. Este documento utiliza su buena solubilidad en el agua para preparar una nueva película de empaque verde soluble en verde y ecológico. Dependiendo de la aplicación de la película soluble en agua, se requiere una disolución rápida de la película soluble en agua en la mayoría de las aplicaciones, pero a veces también se desea la disolución tardía [21].

Por lo tanto, en este capítulo, el glutaraldehído se usa como agente de reticulación modificado para la película de envasado soluble en agua de hidroxipropil metilcelulosa, y su superficie está reticulada para modificar la película para reducir la solubilidad de agua de la película y retrasar el tiempo de solubilidad de agua. Se estudiaron principalmente los efectos de las diferentes adiciones de volumen de glutaraldehído en la solubilidad de agua, propiedades mecánicas y propiedades ópticas de las películas de hidroxipropil metilcelulosa.

4.2 Parte experimental

4.2.1 Materiales e instrumentos experimentales

Tabla 4.1 Materiales y especificaciones experimentales

38 39

4.2.2 Preparación de muestras

1) Pesaje: sopesar una cierta cantidad de hidroxipropil metilcelulosa (5%) con un balance electrónico;

2) Dissolution: the weighed hydroxypropyl methylcellulose is added to the prepared deionized water, stirred at room temperature and pressure until completely dissolved, and then different amounts of glutaraldehyde (0.19% 0.25% 0.31%, 0.38%, 0.44%), stirred evenly, let stand for a certain period of time (defoaming), and the film-forming liquid with different Se obtiene cantidades agregadas de glutaraldehído;

3) Hacer películas: inyectar la película que forma líquido en la placa de Petri de vidrio y colocar la película, colocarla en la caja de secado de aire de 40 ~ 50 ° C para secar la película, hacer una película con un grosor de 45 μm, descubrir la película y ponerla en la caja de secado para el respaldo.

4.2.3 Pruebas de caracterización y rendimiento

4.2.3.1 Análisis de espectroscopía de absorción infrarroja (FT-IR)

La succión infrarroja de las películas HPMC se determinó utilizando el espectrómetro infrarrojo de Nicolet 5700 Fourier producido por la American Thermoelectric Company Close the Spectrum.

4.2.3.2 Análisis de difracción de rayos X de gran angular (XRD)

La difracción de rayos X de gran angular (DRD) es el análisis del estado de cristalización de una sustancia a nivel molecular. En este artículo, el estado de cristalización de la película delgada se determinó utilizando un difractómetro de rayos X ARL/XTRA producido por Thermo Arl de Suiza. Condiciones de medición: La fuente de rayos X es una línea CU-Kα de filtro de níquel (40 kV, 40 mA). Ángulo de escaneo de 0 ° a 80 ° (2θ). Velocidad de escaneo 6 °/min.

4.2.3.3 Determinación de la solubilidad del agua: igual que 2.2.3.4

4.2.3.4 Determinación de propiedades mecánicas

Utilizando el equipo de prueba de prueba de prueba de tracción universal en miniatura (5943) en miniatura (5943) en miniatura, de acuerdo con el método de prueba GB13022-92 para las propiedades de la tracción de las películas de plástico, pruebe a 25 ° C, 50% de condiciones HR, muestras de selección con espesor uniforme y superficie limpia sin impurezas.

4.2.3.5 Determinación de propiedades ópticas

Usando un probador de neblina de transmisión de luz, seleccione una muestra para probarse con una superficie limpia y sin arrugas, y mida la transmitancia de luz y la neblina de la película a temperatura ambiente (25 ° C y 50%de HR).

4.2.4 Procesamiento de datos

Los datos experimentales fueron procesados ​​por Excel y graficados por el software de origen.

4.3 Resultados y discusión

4.3.1 Espectros de absorción infrarroja de películas HPMC reticuladas con glutaraldehído

40

Fig.4.1 FT-IR de películas de HPMC bajo diferente contenido de glutaraldehído

La espectroscopía de absorción infrarroja es un medio poderoso para caracterizar los grupos funcionales contenidos en la estructura molecular e identificar grupos funcionales. Para comprender mejor los cambios estructurales de la hidroxipropil metilcelulosa después de la modificación, se realizaron pruebas infrarrojas en películas HPMC antes y después de la modificación. La Figura 4.1 muestra los espectros infrarrojos de las películas HPMC con diferentes cantidades de glutaraldehído, y la deformación de las películas HPMC

Los picos de absorción vibratoria de -OH están cerca de 3418 cm-1 y 1657 cm-1. Comparing the crosslinked and uncrosslinked infrared spectra of HPMC films, it can be seen that with the addition of glutaraldehyde, the vibrational peaks of -OH at 3418cm-1 and 1657cm- The absorption peak of hydroxyl group on 1 hydroxypropoxy group was significantly weakened, indicating that the number of hydroxyl groups in the HPMC La molécula se redujo, que fue causada por la reacción de reticulación entre algunos grupos hidroxilo de HPMC y el grupo de dialdehído en glutaraldehído [74]. Además, se encontró que la adición de glutaraldehído no cambió la posición de cada pico de absorción característica de HPMC, lo que indica que la adición de glutaraldehído no destruyó los grupos de HPMC en sí.

4.3.2 Patrones XRD de películas HPMC retiradas de glutaraldehído

Al realizar la difracción de rayos X en un material y analizar su patrón de difracción, es un método de investigación para obtener información como la estructura o la morfología de átomos o moléculas dentro del material. La Figura 4.2 muestra los patrones XRD de las películas HPMC con diferentes adiciones de glutaraldehído. Con el aumento de la adición de glutaraldehído, la intensidad de los picos de difracción de HPMC alrededor de 9.5 ° y 20.4 ° se debilitó, porque los aldehídos en la molécula de glutaraldehído se debilitaron. La reacción de reticulación ocurre entre el grupo hidroxilo y el grupo hidroxilo en la molécula HPMC, lo que limita la movilidad de la cadena molecular [75], reduciendo así la capacidad de disposición ordenada de la molécula HPMC.

41

Fig.4.2 XRD de películas HPMC bajo diferentes contenido de glutaraldehído

4.3.3 El efecto del glutaraldehído en la solubilidad en el agua de las películas HPMC

42

Fig.4.3 El efecto del glutaraldehído sobre la solubilidad de agua de las películas HPMC

De la Figura 4.3 El efecto de las diferentes adiciones de glutaraldehído en la solubilidad en agua de las películas HPMC, se puede ver que con el aumento de la dosis de glutaraldehído, el tiempo de solubilidad de agua de las películas HPMC se prolonga. La reacción de reticulación ocurre con el grupo aldehído sobre glutaraldehído, lo que resulta en una reducción significativa en el número de grupos hidroxilo en la molécula HPMC, prolongando así la solubilidad de agua de la película HPMC y reduciendo la solubilidad de agua de la película HPMC.

4.3.4 Efecto del glutaraldehído en las propiedades mecánicas de las películas HPMC

43

Fig.4.4 El efecto del glutaraldehído sobre la resistencia a la tracción y el alargamiento de las películas HPMC

Para investigar el efecto del contenido de glutaraldehído en las propiedades mecánicas de las películas HPMC, se probó la resistencia a la tracción y el alargamiento al descanso de las películas modificadas. Por ejemplo, 4.4 es el gráfico del efecto de la adición de glutaraldehído sobre la resistencia a la tracción y el alargamiento al descanso de la película. Con el aumento de la adición de glutaraldehído, la resistencia a la tracción y el alargamiento al descanso de las películas de HPMC aumentaron primero y luego disminuyeron. la tendencia de. Dado que la reticulación del glutaraldehído y la celulosa pertenece a la reticulación de la eterificación, después de agregar glutaraldehído a la película HPMC, los dos grupos de aldehído en la molécula de glutaraldehído y los grupos hidroxilo en las películas de HPMC. Con la adición continua de glutaraldehído, la densidad de reticulación en la solución aumenta, lo que limita el deslizamiento relativo entre las moléculas, y los segmentos moleculares no se orientan fácilmente bajo la acción de la fuerza externa, lo que muestra que las propiedades mecánicas de las películas delgadas HPMC disminuyen macroscópicamente [76]]. De la Figura 4.4, el efecto del glutaraldehído en las propiedades mecánicas de las películas HPMC muestra que cuando la adición de glutaraldehído es 0.25%, el efecto de reticulación es mejor y las propiedades mecánicas de las películas HPMC son mejores.

4.3.5 El efecto del glutaraldehído en las propiedades ópticas de las películas HPMC

La transmitancia de luz y la neblina son dos parámetros de rendimiento óptico muy importantes de las películas de empaque. Cuanto mayor sea la transmitancia, mejor será la transparencia de la película; La neblina, también conocida como turbidez, indica el grado de indistinto de la película, y cuanto mayor es la neblina, peor será la claridad de la película. La Figura 4.5 es la curva de influencia de la adición de glutaraldehído en las propiedades ópticas de las películas HPMC. Se puede ver en la figura que con el aumento de la adición de glutaraldehído, la transmitancia de la luz primero aumenta lentamente, luego aumenta rápidamente y luego disminuye lentamente; Haze primero disminuyó y luego aumentó. Cuando la adición de glutaraldehído fue de 0.25%, la transmitancia de la película HPMC alcanzó el valor máximo del 93%, y la neblina alcanzó el valor mínimo del 13%. En este momento, el rendimiento óptico fue mejor. La razón del aumento de las propiedades ópticas es la reacción de reticulación entre las moléculas de glutaraldehído y la hidroxipropil metilcelulosa, y la disposición intermolecular es más compacta y uniforme, lo que aumenta las propiedades ópticas de las películas HPMC [77-79]. Cuando el agente de reticulación es excesivo, los sitios de reticulación están sobresaturados, el deslizamiento relativo entre las moléculas del sistema es difícil y el fenómeno gel es fácil de ocurrir. Por lo tanto, las propiedades ópticas de las películas HPMC se reducen [80].

44

Fig.4.5 El efecto del glutaraldehído en la propiedad óptica de las películas HPMC

4.4 Secciones de este capítulo

A través del análisis anterior, se extraen las siguientes conclusiones:

1) El espectro infrarrojo de la película HPMC delgada de glutaraldehído muestra que la película de glutaraldehído y HPMC experimentan una reacción de reticulación.

2) Es más apropiado agregar glutaraldehído en el rango de 0.25% a 0.44%. Cuando la cantidad de adición de glutaraldehído es 0.25%, las propiedades mecánicas integrales y las propiedades ópticas de la película HPMC son mejores; Después de la reticulación, la solubilidad en el agua de la película HPMC se prolonga y la solubilidad de agua se reduce. Cuando la cantidad de adición de glutaraldehído es 0.44%, el tiempo de solubilidad de agua alcanza aproximadamente 135 minutos.

Capítulo 5 Película de empaque soluble en agua antioxidante natural HPMC

5.1 Introducción

Para expandir la aplicación de la película de hidroxipropil metilcelulosa en el envasado de alimentos, este capítulo utiliza antioxidante de hoja de bambú (AOB) como un aditivo antioxidante natural, y utiliza un método de formación de películas de lanza de solución para preparar antioxidantes de hoja de bambú natural con diferentes fracciones de masa. Película antioxidante de envasado soluble en agua HPMC, estudie las propiedades antioxidantes, la solubilidad de agua, las propiedades mecánicas y las propiedades ópticas de la película, y proporcionen una base para su aplicación en los sistemas de envasado de alimentos.

5.2 Parte experimental

5.2.1 Materiales experimentales e instrumentos experimentales

Tab.5.1 Materiales y especificaciones experimentales

45

Tab.5.2 Aparato experimental y especificaciones

46

5.2.2 Preparación de muestras

Prepare hydroxypropyl methylcellulose water-soluble packaging films with different amounts of bamboo leaf antioxidants by solution casting method: prepare 5% hydroxypropyl methylcellulose aqueous solution, stir evenly, and then add hydroxypropyl methylcellulose Add a certain proportion (0%, 0.01%, 0.03%, 0.05%, 0.07%, 0.09%) de antioxidantes de hoja de bambú a la solución de formación de películas de celulosa, y continúa revolviendo

Para ser completamente mezclado, deje reposar a temperatura ambiente durante 3-5 minutos (Desfoaming) para preparar soluciones de formación de películas HPMC que contienen diferentes fracciones de masa de antioxidantes de hoja de bambú. Séquelo en un horno de secado y póngalo en un horno de secado para su uso posterior después de despegar la película. La película de envasado soluble en agua de hidroxipropilipropil metilcelulosa preparada agregada con antioxidante de hoja de bambú se conoce como película AOB/HPMC para abreviar.

5.2.3 Pruebas de caracterización y rendimiento

5.2.3.1 Análisis de espectroscopía de absorción infrarroja (FT-IR)

Los espectros de absorción infrarroja de las películas HPMC se midieron en modo ATR utilizando un espectrómetro infrarrojo de transformación de Fourier Nicolet 5700 producido por Thermoelectric Corporation.

5.2.3.2 Medición de difracción de rayos X de gran angular (XRD): igual que 2.2.3.1

5.2.3.3 Determinación de las propiedades antioxidantes

Para medir las propiedades antioxidantes de las películas HPMC preparadas y las películas AOB/HPMC, el método de eliminación de radicales libres DPPH se utilizó en este experimento para medir la tasa de eliminación de las películas a los radicales libres DPPH, para medir indirectamente la resistencia a la oxidación de las películas.

Preparación de la solución DPPH: en condiciones de sombreado, disuelva 2 mg de DPPH en 40 ml de disolvente de etanol y sonicate durante 5 minutos para que la solución sea uniforme. Almacene en refrigerador (4 ° C) para su uso posterior.

Refiriéndose al método experimental de Zhong Yuansheng [81], con una ligera modificación, la medición del valor de A0: tome 2 ml de solución DPPH en un tubo de ensayo, luego agregue 1 ml de agua destilada para sacudir y mezclar completamente, y mida el valor A (519NM) con un espectrofotómetro UV. es a0. Medición de un valor: agregue 2 ml de solución DPPH a un tubo de ensayo, luego agregue 1 ml de solución de película delgada HPMC para mezclar a fondo, mida un valor con el espectrofotómetro UV, tome agua como control en blanco y tres datos paralelos para cada grupo. DPPH El método de cálculo de tasa de eliminación de radicales de DPPH se refiere a la siguiente fórmula,

47

En la fórmula: A es la absorbancia de la muestra; A0 es el control en blanco

5.2.3.4 Determinación de propiedades mecánicas: igual que 2.2.3.2

5.2.3.5 Determinación de propiedades ópticas

Las propiedades ópticas son indicadores importantes de la transparencia de las películas de empaque, principalmente que incluyen la transmitancia y la neblina de la película. La transmitancia y la neblina de las películas se midieron utilizando un probador de neblina de transmisión. La transmitancia de luz y la neblina de las películas se midieron a temperatura ambiente (25 ° C y 50% de HR) en muestras de prueba con superficies limpias y sin arrugas.

5.2.3.6 Determinación de la solubilidad de agua

Corte una película de 30 mm × 30 mm con un grosor de aproximadamente 45 μm, agregue 100 ml de agua a un vaso de precipitados de 200 ml, coloque la película en el centro de la superficie de agua fija y mida el tiempo para que la película desaparezca por completo. Si la película se adhiere a la pared del vaso de precipitados, debe medirse nuevamente, y el resultado se toma como el promedio de 3 veces, la unidad es min.

5.2.4 Procesamiento de datos

Los datos experimentales fueron procesados ​​por Excel y graficados por el software de origen.

5.3 Resultados y análisis

5.3.1 Análisis de FT-IR

48

Fig5.1 FTIR de películas HPMC y AOB/HPMC

En las moléculas orgánicas, los átomos que forman enlaces químicos o grupos funcionales están en un estado de vibración constante. Cuando las moléculas orgánicas se irradian con luz infrarroja, los enlaces químicos o grupos funcionales en las moléculas pueden absorber vibraciones, de modo que se puede obtener información sobre los enlaces químicos o grupos funcionales en la molécula. La Figura 5.1 muestra los espectros FTIR de la película HPMC y la película AOB/HPMC. De la Figura 5, se puede ver que la vibración esquelética característica de la hidroxipropil metilcelulosa se concentra principalmente en 2600 ~ 3700 cm-1 y 750 ~ 1700 cm-1. La fuerte frecuencia de vibración en la región 950-1250 cm-1 es principalmente la región característica de la vibración del estiramiento del esqueleto de CO. La banda de absorción de la película HPMC cerca de 3418 cm-1 es causada por la vibración de estiramiento del enlace OH, y el pico de absorción del grupo hidroxilo en el grupo hidroxipropoxi a 1657 cm-1 es causado por la vibración de estiramiento del marco [82]. Los picos de absorción a 1454 cm-1, 1373cm-1, 1315cm-1 y 945cm-1 se normalizaron a vibraciones de deformación simétrica, simétricas, vibraciones de flexión fuera del plano y fuera del plano que pertenecen a -CH3 [83]. HPMC se modificó con AOB. Con la adición de AOB, la posición de cada pico característico de AOB/HPMC no cambió, lo que indica que la adición de AOB no destruyó los grupos de HPMC en sí. La vibración de estiramiento del enlace OH en la banda de absorción de la película AOB/HPMC cerca de 3418 cm-1 se debilita, y el cambio de forma máxima es causado principalmente por el cambio de las bandas adyacentes de metil y metileno debido a la inducción de enlaces de hidrógeno. 12], se puede ver que la adición de AOB tiene un efecto sobre los enlaces de hidrógeno intermoleculares.

5.3.2 Análisis XRD

Fig.5.2 XRD de HPMC y AOB/

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Fig.5.2 XRD de películas HPMC y AOB/HPMC

El estado cristalino de las películas se analizó mediante difracción de rayos X de gran angular. La Figura 5.2 muestra los patrones XRD de películas HPMC y películas AAOB/HPMC. Se puede ver en la figura que la película HPMC tiene 2 picos de difracción (9.5 °, 20.4 °). Con la adición de AOB, los picos de difracción alrededor de 9.5 ° y 20.4 ° se debilitan significativamente, lo que indica que las moléculas de la película AOB/HPMC están dispuestas de manera ordenada. La capacidad disminuyó, lo que indica que la adición de AOB interrumpió la disposición de la cadena molecular de hidroxipropil metilcelulosa, destruyó la estructura cristalina original de la molécula y redujo la disposición regular de la hidroxipropil metilcelulosa.

5.3.3 Propiedades antioxidantes

Para explorar el efecto de diferentes adiciones de AOB en la resistencia a la oxidación de las películas AOB/HPMC, se investigaron las películas con diferentes adiciones de AOB (0, 0.01%, 0.03%, 0.05%, 0.07%, 0.09%), respectivamente. El efecto de la tasa de eliminación de la base, los resultados se muestran en la Figura 5.3.

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Fig.

Se puede ver en la Figura 5.3 que la adición de antioxidante AOB mejoró significativamente la tasa de eliminación de los radicales DPPH por las películas HPMC, es decir, las propiedades antioxidantes de las películas mejoraron, y con el aumento de la adición de AOB, la eliminación de los radicales DPPH aumentó primero gradualmente. Cuando el monto de adición de AOB es 0.03%, la película AOB/HPMC tiene el mejor efecto en la tasa de eliminación de los radicales libres DPPH, y su tasa de eliminación de DPPH Libre Radicales alcanza el 89.34%, es decir, la película AOB/HPMC tiene el mejor rendimiento antixidante en este momento; Cuando el contenido de AOB fue de 0.05% y 0.07%, la tasa de eliminación de radicales libres DPPH de la película AOB/HPMC fue mayor que la del grupo del 0.01%, pero significativamente menor que la del grupo del 0.03%; Esto puede deberse a antioxidantes naturales excesivos, la adición de AOB condujo a la aglomeración de las moléculas de AOB y una distribución desigual en la película, lo que afecta el efecto del efecto antioxidante de las películas AOB/HPMC. Se puede ver que la película AOB/HPMC preparada en el experimento tiene un buen rendimiento contra la oxidación. Cuando la cantidad de adición es 0.03%, el rendimiento antioxidante de la película AOB/HPMC es el más fuerte.

5.3.4 Solubilidad de agua

De la Figura 5.4, el efecto de los antioxidantes de la hoja de bambú en la solubilidad en el agua de las películas de hidroxipropil metilcelulosa, se puede ver que las diferentes adiciones de AOB tienen un efecto significativo en la solubilidad de agua de las películas HPMC. Después de agregar AOB, con el aumento de la cantidad de AOB, el tiempo soluble en agua de la película fue más corto, lo que indica que la solubilidad de agua de la película AOB/HPMC era mejor. Es decir, la adición de AOB mejora la solubilidad de agua AOB/HPMC de la película. A partir del análisis XRD anterior, se puede ver que después de agregar AOB, la cristalinidad de la película AOB/HPMC se reduce, y la fuerza entre las cadenas moleculares se debilita, lo que hace que sea más fácil que las moléculas de agua ingresen a la película AOB/HPMC, por lo que la película AOB/HPMC se mejora hasta cierto punto. Solubilidad en agua de la película.

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Fig.5.4 El efecto de AOB en el agua soluble de las películas HPMC

5.3.5 Propiedades mecánicas

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Fig.5.5 El efecto de AOB sobre la resistencia a la tracción y el alargamiento de las películas HPMC

La aplicación de materiales de película delgada es cada vez más extensa, y sus propiedades mecánicas tienen una gran influencia en el comportamiento del servicio de los sistemas basados ​​en membranas, que se ha convertido en un importante punto de acceso de investigación. La figura 5.5 muestra la resistencia a la tracción y el alargamiento en las curvas de descanso de las películas AOB/HPMC. Se puede ver en la figura que diferentes adiciones de AOB tienen efectos significativos en las propiedades mecánicas de las películas. Después de agregar AOB, con el aumento de la adición de AOB, AOB/HPMC. La resistencia a la tracción de la película mostró una tendencia a la baja, mientras que el alargamiento en el descanso mostró una tendencia de primero aumentar y luego disminuir. Cuando el contenido de AOB fue de 0.01%, el alargamiento al descanso de la película alcanzó un valor máximo de aproximadamente 45%. El efecto de AOB en las propiedades mecánicas de las películas HPMC es obvio. Del análisis XRD, se puede ver que la adición de AOB antioxidante reduce la cristalinidad de la película AOB/HPMC, reduciendo así la resistencia a la tracción de la película AOB/HPMC. El alargamiento en la ruptura primero aumenta y luego disminuye, porque AOB tiene una buena solubilidad y compatibilidad de agua, y es una pequeña sustancia molecular. Durante el proceso de compatibilidad con HPMC, la fuerza de interacción entre las moléculas se debilita y la película se suaviza. La estructura rígida hace que la película AOB/HPMC sea suave y el alargamiento al descanso de la película aumenta; A medida que el AOB continúa aumentando, el alargamiento al descanso de la película AOB/HPMC disminuye, porque las moléculas de AOB en la película AOB/HPMC hacen que las macromoléculas sean la brecha entre las cadenas aumenta, y no hay un punto de enredo entre las macromoléculas, y la película es fácil de romper cuando se estaciona la película, por lo que la cine de la gota de AOB/HPM.

5.3.6 Propiedades ópticas

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Fig.5.6 El efecto de AOB en la propiedad óptica de las películas HPMC

La Figura 5.6 es un gráfico que muestra el cambio en la transmitancia y la neblina de las películas AOB/HPMC. Se puede ver en la figura que con el aumento de la cantidad de AOB agregada, la transmitancia de la película AOB/HPMC disminuye y la neblina aumenta. Cuando el contenido de AOB no excedió el 0.05%, las tasas de cambio de la transmitancia de luz y la neblina de las películas AOB/HPMC fueron lentas; Cuando el contenido de AOB excedió el 0.05%, se aceleraron las tasas de cambio de transmitancia de luz y neblina. Por lo tanto, la cantidad de AOB agregada no debe exceder el 0.05%.

5.4 Secciones de este capítulo

Tomar antioxidante de hoja de bambú (AOB) como antioxidante natural e hidroxipropil metilcelulosa (HPMC) como matriz formadora de películas, se preparó un nuevo tipo de película de empaque antioxidante natural mediante la mezcla de solución y el método de formación de películas de fundición. La película de envasado soluble en agua AOB/HPMC preparada en este experimento tiene las propiedades funcionales de la antioxidación. La película AOB/HPMC con 0.03% AOB tiene una tasa de eliminación de aproximadamente 89% para los radicales libres DPPH, y la eficiencia de la eliminación es la mejor, que es mejor que eso sin AOB. La película HPMC al 61% mejoró. La solubilidad de agua también mejora significativamente, y las propiedades mecánicas y las propiedades ópticas disminuyen. La resistencia a la oxidación mejorada de los materiales de película AOB/HPMC ha ampliado su aplicación en el envasado de alimentos.

Capítulo VI Conclusión

1) Con el aumento de la concentración de solución de formación de películas HPMC, las propiedades mecánicas de la película aumentaron y luego disminuyeron. Cuando la concentración de la solución de formación de películas HPMC fue del 5%, las propiedades mecánicas de la película HPMC fueron mejores y la resistencia a la tracción fue de 116MPa. El alargamiento en el descanso es de aproximadamente el 31%; Las propiedades ópticas y la solubilidad de agua disminuyen.

2) Con el aumento de la temperatura de formación de la película, las propiedades mecánicas de las películas aumentaron primero y luego disminuyeron, las propiedades ópticas mejoraron y la solubilidad del agua disminuyó. Cuando la temperatura de formación de películas es de 50 ° C, el rendimiento general es mejor, la resistencia a la tracción es de aproximadamente 116MPa, la transmitancia de la luz es de aproximadamente 90%y el tiempo de disolución de agua es de aproximadamente 55 minutos, por lo que la temperatura de formación de películas es más adecuada a 50 ° C.

3) Usar plastificantes para mejorar la dureza de las películas de HPMC, con la adición de glicerol, el alargamiento en el descanso de las películas de HPMC aumentó significativamente, mientras que la resistencia a la tracción disminuyó. Cuando la cantidad de glicerol agregada fue de entre 0.15%y 0.25%, el alargamiento al descanso de la película HPMC fue de aproximadamente 50%, y la resistencia a la tracción fue de aproximadamente 60 mPa.

4) Con la adición de sorbitol, el alargamiento al descanso de la película aumenta primero y luego disminuye. Cuando la adición de sorbitol es de aproximadamente 0.15%, el alargamiento en la ruptura alcanza el 45% y la resistencia a la tracción es de aproximadamente 55MPa.

5) La adición de dos plastificantes, glicerol y sorbitol, ambos disminuyeron las propiedades ópticas y la solubilidad de agua de las películas HPMC, y la disminución no fue excelente. Comparando el efecto de plastificación de los dos plastificantes en las películas de HPMC, se puede ver que el efecto de plastificación del glicerol es mejor que el del sorbitol.

6) A través de la espectroscopía de absorción infrarroja (FTIR) y el análisis de difracción de rayos X de gran angular, se estudió la reticulación de glutaraldehído y HPMC y la cristalinidad después de la reticulación. Con la adición del glutaraldehído del agente de reticulación, la resistencia a la tracción y el alargamiento al descanso de las películas HPMC preparadas aumentaron primero y luego disminuyeron. Cuando la adición de glutaraldehído es 0.25%, las propiedades mecánicas integrales de las películas HPMC son mejores; Después de la reticulación, el tiempo de solubilidad de agua se prolonga y la solubilidad del agua disminuye. Cuando la adición de glutaraldehído es 0.44%, el tiempo de solubilidad de agua alcanza aproximadamente 135 minutos.

7) Agregar una cantidad apropiada de antioxidante natural AOB a la solución formadora de películas de la película HPMC, la película de envasado soluble en agua AOB/HPMC preparada tiene las propiedades funcionales de la antioxidación. La película AOB/HPMC con 0.03% AOB agregó 0.03% AOB para eliminar los radicales libres DPPH La tasa de eliminación es de aproximadamente 89%, y la eficiencia de eliminación es la mejor, que es 61% más alta que la de la película HPMC sin AOB. La solubilidad de agua también mejora significativamente, y las propiedades mecánicas y las propiedades ópticas disminuyen. Cuando la cantidad de adición de 0.03% AOB, el efecto antioxidante de la película es bueno, y la mejora del rendimiento antioxidante de la película AOB/HPMC expande la aplicación de este material de la película de empaque en los envases de alimentos.


Tiempo de publicación: septiembre-29-2022